建華香油關鍵香氣分析宋煥祿.pdf

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1、2024年6月19日宋煥祿宋煥祿 王麗金王麗金 鄺芙蕓鄺芙蕓 靳蕊冰靳蕊冰分子感官科學實驗室分子感官科學實驗室建華香油關鍵香氣分析建華香油關鍵香氣分析1123項目背景研究結果展望目目 錄錄2項目背景項目背景31研究背景研究背景芝麻油簡介芝麻油簡介4芝麻作為胡麻科胡麻屬一年生草本植物，是人類已知的最古老的油料作物之一。芝麻被廣泛種植在世界熱帶和亞熱帶地區，尤其是印度、中國、緬甸、坦桑尼亞、蘇丹、埃塞俄比亞、尼日利亞、布基納法索、烏干達和尼日爾。(馬雪停,2021)研究背景研究背景芝麻油簡介芝麻油簡介5 芝麻油是由芝麻籽經過各種加工工藝后壓榨獲得。芝麻油是中國傳統的特色食用油。芝麻油中含有必須不飽

2、和脂肪酸，同時含有芝麻素、芝麻林素和VE 等營養物質。芝麻油因營養豐富和香氣濃郁獨特一直深受我國人民的喜愛。(馬雪停,2021)芝麻油的香氣是衡量其品質的重要指標。芝麻油的香氣會因芝麻原料產地不同、加工時炒制時間、炒制溫度等條件不同以及壓榨方式不同而具有不同的特點。研究背景研究背景芝麻油風味研究現狀芝麻油風味研究現狀6研究現狀：研究現狀：對不同香型芝麻油樣品中的揮發性風味成分進行鑒定，并建立了指紋圖譜。結果表明：乙酸、甲基吡嗪、愈創木酚和5H-5-甲醇-6,7-二氫環戊并吡嗪這四種風味成分的相對含量的高低與芝麻油風味的濃淡具有重要相關性。不同加工工藝芝麻油香氣成分差異分析：芝麻油中呈現的炒芝麻

3、味、焙烤味、焦香味主要為2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪等吡嗪類物質。探究不同產地的芝麻作為原料對成品芝麻油風味的影響；采用溶劑輔助萃取法-氣相色譜-嗅聞-質譜聯用(SAFE-GC-O-MS)方法分析分別來自亞洲與非洲各7種的芝麻油的香氣成分。結果表明，駐馬店和平輿的芝麻制取的芝麻油香氣活性成分含量適中、留香時間久并且消費者接受程度最高；多哥、尼日爾、馬里和蘇丹制取的芝麻油具有有較強的生青味、霉味、哈喇味和苦味，消費者接受度較低。之前研究者未關注來自不同產地的芝麻以不同比例混合作為原料以及不同品種的芝麻作為原料制作的芝麻香油關鍵香氣化合物的差異。(唐曉丹，2013；尹文婷,20

4、19；馬雪停，2021)7研究技術目標研究技術目標芝麻香油關鍵香氣成分分析及其在加工工藝中的應用通過對世界各個產地，如中國、埃塞俄比亞、蘇丹、坦桑尼亞、桑莫比克、馬里、印度、緬甸等國家的黑芝麻、白芝麻等，生產工藝包括小磨芝麻香油、壓榨芝麻香油及韓式壓榨芝麻香油關鍵香氣成分的分析研究，達到從風味入手對相關產品從原料到加工及貯藏過程進行品質控制的目的。（1）芝麻香油及其原料樣品的關鍵香氣成分分析，形成標準風味輪廓；（2）探尋不同產地不同品種芝麻香油、不同加工工藝芝麻香油以及不同貯藏條件芝麻香油中指標性關鍵差異氣味成分；（3）揭示指標性關鍵差異氣味成分的呈香機理。8研究技術方案研究技術方案實驗方法固

5、相微萃?。⊿olid Phase Micro Extraction，SPME）準確稱取樣品3.000 g（精確至0.001 g），加入2 L內標（2,4,5-三甲基噻唑，1.013 g/L）。采用SPME自動進樣，萃取條件為：樣品平衡溫度60，平衡30 min，萃取30 min，解析5 min。910頂空固相微萃取頂空固相微萃取/氣相色譜法氣相色譜法HS-SPME-GC熱平衡熱平衡/萃取萃取熱解析熱解析(GC)TE2.2 全二維氣相色譜檢測條件一維色譜柱DB-WAX（30 m0.25 mm0.25 m），等效二維柱DB-17MS（2.22 m0.18 mm0.18 m）；載氣為氦氣（純度99.

6、999%），恒定流速1 mL/min；進樣口溫度230，壓力15.74 psi；不分流模式，掃描方式為全掃描。梯度升溫程序為：初始溫度40，保持5 min；然后以4/min的升溫速度升溫到230，保持5 min。2.3 嗅聞條件嗅聞口溫度設置為250，由3名感官評價成員對嗅聞口輸出的氣味進行嗅聞，依次記錄氣味出現的時間、氣味特征和氣味強度。112-1 6個個機制芝麻香油的香氣成分差異比較2-2 芝麻香油關鍵香氣的鑒定研究結果研究結果122樣品名稱樣品名稱13倒入香辛料倒入香辛料樣品簡稱樣品名稱緬甸黑芝麻香油緬甸黑芝麻機制香油緬甸白芝麻香油緬甸白芝麻機制香油緬1坦1芝麻香油緬甸白芝麻與坦桑芝麻比

7、例為1:1的機制香油緬1坦2芝麻香油緬甸白芝麻與坦桑芝麻比例為1:2的機制香油坦桑芝麻香油坦桑芝麻機制香油莫1坦2芝麻香油莫桑芝麻與坦桑芝麻比例為1:2的機制香油表2-2 樣品信息 方法：方法：感官評價小組由12位實驗室專業人員構成（6男，6女，年齡平均在20-25歲）。針對烤堅果味、炒芝麻味、焦糖味、煙熏味、油脂味和焦糊味對樣品進行評價打分。評分標準為0-5分，其中0分為未感受到氣味，1分為氣味極弱，2分為稍弱，3分表示中等，4分為稍強，5分為氣味濃郁。研究結果研究結果感官評價感官評價芝麻香芝麻香油的香氣特征以油的香氣特征以炒芝麻味、油脂味和烤堅果味炒芝麻味、油脂味和烤堅果味較為突出。較為突

8、出。其中其中烤堅果味烤堅果味6個樣品存在顯著差異。個樣品存在顯著差異。146種機制芝麻香油香氣輪廓種機制芝麻香油香氣輪廓*研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析15序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油含氮化合物含氮化合物（24種）種）1吡嗪爆米花味、烤榛子味290-37-91159MS/RI/O4734.699.625436.74240.21 8008.411102.476577.9176.856422.581050.878064.1488126

9、-甲基-2-乙基-吡嗪烤土豆味13925-03-61360MS/RI/O6762.742530.527590.812246.08 8878.282455.26573.67586.596244.42687.28657.791769.6535-甲基-2-乙基吡嗪堅果味13360-64-01367MS/RI/O4621.781230.295959.122414.16 4924.52782.325636.89933.824580.15219.116056.721000.6142,3,5-三甲基吡嗪 堅果味、烤土豆味 14667-55-11379MS/RI/O11538.372100.9117064.9

10、52995.9316701.343379.94 14823.441334.17 15000.141345.89 17094.711368.6652-甲基吡嗪堅果味、烤香味109-08-01223MS/RI/O57341.126818.4766409.454124.9282933.984414.0782082.3311495.7872309.578077.24 88018.423618.1362,6-二甲基吡嗪烤堅果味108-50-91288MS/RI/O11896.184523.5421721.524457.5319312.023908.67 19392.52933.2211869.65458

11、.0422315.31586.9672-乙基吡嗪炒芝麻味13925-00-31301MS/RI/O4864.34891.76 9509.681963.22 7361.561561.826488.4385.257395.41854.99364.132140.2782,3-二甲基吡嗪堅果味5910-89-41313MS/RI5188.551105.747772.271506.57534.61244.357132.15500.016139.321801.246967.53698.3492,5-二甲基-3-乙基吡嗪烤土豆味、烤堅果味13360-65-11427MS/RI/O11946.21917.32

12、15931.121308.8213733.642506.59 14674.342697.23 14283.931507.716812.28.284837.28103,5-二甲基-2-乙基吡嗪焦味、烤堅果13925-07-01444MS/RI/O2696.08955.65 4693.42654.424004.0403374.03449.433085.0604030.32697.36112-乙?；拎罕谆ㄎ?2047-25-21574MS/RI/O17142.664415.5719975.768965.5 15024.872182.33 18926.834888.01 14214.551586.

13、58 22492.135418.89126-甲基-2-乙?；拎罕谆ㄎ?2047-26-31640MS/RI/O17561.487422.2720005.959451.3 19905.166240.77 22723.965497.33 11463.59297.8317811.346140.82132,5-二甲基吡嗪烤堅果味123-32-01292MS/RI/O5210.14427.211525.457811.6330116.676105.44 27892.63970.04 26530.926194.82567.1182.33143-甲基-2-乙?；拎嚎緢怨?3787-80-61638MS

14、/RI2587.05657.39 10192.31245.47 5123.471847.375013.25208.545298.65492.0111777.281659.71表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析16序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油含氮化合物含氮化合物（24種）種）152-丙基吡嗪堅果味18138-03-91391MS/RI958.8332.023928.43452.91227.87

15、408.161007.5111.41966.68127.141418.41390.41162,4,5-三甲基噁唑堅果皮味、烤香味20662-84-41170MS/RI309.5538.08265.5432.2300.0489.04107.660285.6790.24205.0669.03172-乙烯哌嗪堅果味4177-16-61395MS/RI/O2731.331311.01 2851.11884.01 3248.01798.76 2939.37144.012329.4394.23291.02725.9818吡咯強烈堅果味109-97-71447MS/RI4669.741623.914869.

16、031094.096160.591374.61 4808.07615.15 5202.581744.4 6075.981123.15192-乙?；量┟刮?、堅果皮味1072-83-91883MS/RI/O8624.983066.2111822.133133.1412677.672124.111419.472068.658628.77202.75 14640.213072.3202-甲基吡啶甜味109-06-81180MS/RI808.78209.061516.11766.221251.5284.9458.44160.151046.2791.031185.56133.57212-戊基吡啶青椒味、

17、蘑菇味2294-76-01566MS/RI/O4707.011823.197735.251991.54 6238.65952.29 5596.64960.21 4695.79960.89 8357.512069.2722N-甲基-2-吡咯甲醛烤堅果味1192-58-11563MS/RI/O7537.132579.88 8811.97892.32 8796.461339.65850.6484.897977.831488.81 1803.19825.4923煙酸甲酯草本味、煙草味93-60-71721MS/RI3816.351281.954550.841306.03 4554.53465.96 3

18、972.19829.83 3129.511215.12 5232.67852.1724二苯胺花香味122-39-41262MS/RI1000.8983.49972.01154.932248.31509.67 1359.83241.191018.29155.7425.2555.87表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析17序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油含硫化合物（含硫化合物（18種）種）25噻

19、唑堅果味288-47-11195MS/RI1585.41106.991500.58473.441602.3191.921541.8239.381458.9156.481664.56262.98264-甲基噻唑堅果味693-95-81236MS/RI/O5652.33273.72 7013.952137.71 8353.421481.46 6620.49492.635565.01782.837279.39275.55272,4-二甲基噻唑烤香味541-58-21253MS/RI/O10368.552315.6111093.593411.712643.842839.678430.91283.979

20、621.17551.71 11233.75827.21284-甲基-2-乙基噻唑堅果味15679-12-61322MS/RI2581.541057.14 4039.211359.392874.77939.31658.19244.652391.08407.54 2077.921141.34292-乙?；邕虮谆ㄎ?、堅果味24295-03-21592MS/RI/O1509.35655.812158.85956.691642.46337.281319.9527.391358.71433.681853.91460.3302,4,5-三甲基噻唑堅果味13623-11-51358MS/RI938.851

21、61.961305.67487.211473.62473.941442.9875.43723.8286.7960.48387.75314-甲基-2-異丙基噻唑綠色蔬菜味15679-13-71389MS/RI1044.39271.62801.75677.591784.92306.851548.9281.141665.49249.612014.75315.01324,5-二甲基噻唑烤堅果味3581-91-71340MS/RI527.3217.33819.19329.21502.14181.98309.6186.52405.7668.571123.8262.84334-甲基-5-乙基噻唑堅果味318

22、83-01-91411MS/RI178.6963.03377.71115.61192.0247.86107.1723.46121.2549.39178.3713.73345-甲基-2-異丁基噻唑堅果味72611-71-31425MS/RI/O1819.5501233.17538.57333.6756.41212.580.1107.5727.291176.7895.4535噻吩蔥味、蒜味110-02-1988MS/RI83.4810.35152.9811.8785.2924.8440.910.9979.6429.17104.4232.3236二甲基二硫醚硫磺味624-92-01044MS/RI2

23、407.12447.191831.85247.471849.04297.661602.87274.931579.78348.091676.01180.79374-甲基-5-噻唑乙醇脂肪味137-00-82201MS/RI2410.59879.331937.18264.22769.77599.082514.49370.521888.08255.411694.14647.938糠硫醇焦糊味、煙熏味98-02-21387MS/RI/O949.71340.27795.92246.281190.15242.64884.633.26640.7986.891048.8189.2839二甲基亞砜脂肪味、蘑菇味

24、67-68-51489MS/RI1200.54298.721179.81427.941032.04264.2884.3494.53854.46234.9891.42423.94412-噻吩甲醛含硫味98-03-31628MS/RI1142.1499.811657.62178.421061.97376.281151.42172.861284.11534.131628.11441.17421-甲硫基-2-丙酮檸檬味14109-72-91288MS/RI140.7363.32343.2815.94241.620233.9244.42206.7918.85159.5212.6表2-3 機制芝麻香油的香

25、氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析18序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油醛類（醛類（13種）種）433-甲基丁醛黑巧味590-86-3961MS/RI/O493.2952.911072.73588.12631.05293.69694.84190.221458.58638.271014.71163.9244戊醛發酵味110-62-3967MS/RI/O589.23261.19432.6452.73299.0153.28

26、272.3329.999.9620.59481.06138.4545己醛青草味66-25-11066MS/RI/O1925.24563.032374.37127.251268.67377.61722.61219.451484.92375.631677.35221.6646(E)-2-庚烯醛蔬菜味18829-55-51305MS/RI5235.79288.417549.79530.913933.49835.664287.56754.592991.18739.212919.73954.8747壬醛玫瑰味124-19-61397MS/RI3560.571440.75 4360.471202.34 3

27、625.14987.753040.73375.312543.16272.813095.75712.0948糠醛杏仁味、烤面包味98-01-11400MS/RI/O4924.221527.09 7446.961161.73185.95737.34542.59578.535215.94602.314086.8265.9949(E)-2-辛烯醛黃瓜味、草藥味2548-87-01415MS/RI2344.21167.753267.85459.751550.23363.011699.89210.471158.39117.091658.67281.04505-甲基糠醛香料味、焦糖味620-02-01514

28、MS/RI7255.892373.8913552.224255.676143.791176.22 8710.31935.8410108.383305.3210699.812172.6651(Z)-2-癸烯醛牛脂味2497-25-81640MS/RI3781.7352.764523.66208.552265.37177.371848.9797.92074.6453.472606.07702.2252(E,E)-2,4-癸二烯醛油脂味25152-84-51745MS/RI/O7863.293047.3312993.381002.753276.78570.795175.88896.2418506.2

29、47124.265632.33766.3453(E,Z)-2,4-癸二烯醛脂肪味2363-88-41789MS/RI34352.629964.5256241.95913.7935318.1810007.8731995.634340.1520076.5318779.0927759.399092.3354胡椒醛面粉味120-57-02144MS/RI586.58170.81966.58207.97905.24305.471059.77185.48896.9764.031284.12388.9655庚醛草藥味111-71-71175MS/RI306.4565.5265.8381.06360.1767

30、.34352.78114.38253.390405.75103.04表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析19序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油 緬甸白芝麻香油 緬1坦1芝麻香油 緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油酮類（酮類（4種）種）562-丁酮果味、香樟腦味78-93-3870MS/RI1013.15110.19 1239.38524.591145.13316.92 789.21101.56 1325.81374.221076.84106.28573-甲

31、基-2-丁酮樟腦味563-80-4910MS/RI577.41117.89854.9393.19867.4757.1842.7767.16938.3179.761116.29146.95581-乙酰氧基-2-丙酮堅果味、黃油味592-20-11404MS/RI/O2967.09570.32 4242.9976.353964.311061.343575.9672.42 3401.28583.12 4051.22217.43593-甲基環戊烷-1,2-二酮焦糖味765-70-81750MS/RI951.44319.67 1683.61762.98 1153.27241.4885.36211.38

32、1022.74137.55 1696.2319.47酯類（酯類（4種）種）60乙酸烯丙酯果味591-87-7-MS/RI771.04216.033162.641613.63841.87154.54186.270.56675.9759.65357.0532.761-丁內酯奶油味、焦糖味96-48-01552MS/RI4673.131759.566945.291336.115389.43803.774954.421121.915247.471453.836438.931434.9462甲酸辛酯花香、黃瓜味112-32-31532MS/RI/O486.5514.59763.18326.29490.2

33、978.48472.49221.79518.38200.52691.14156.5163乙酸糠酯果味623-17-61485MS/RI1196.41275.69 1934.94786.51 1679.44259.19 1294.73268.33 1620.61466.84 1752.45399.15表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析20序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油醇類（醇類（6種）種）

34、642-甲基-2-丙醇樟腦味75-65-0854MS/RI714.55256.26576.43174.22442.3580431.32101.63789.34381.89803.28278.93651-戊醇雜油醇味71-41-01215MS/RI2417.4987.62715.07934.96 2142.48386.98 2055.09427.12 1463.18148.262366.98259.6661-辛烯-3-醇蘑菇味3391-86-41423MS/RI/O2583.14923.191864.62670.72271.65441.05 1834.04201.321430.6365.8121

35、27.27726.9367糠醇焦糖味98-00-01583MS/RI/O23950.747158.2534566.289753.2431877.024964.4130274.57006.4326149.716655.1337050.836259.21685-甲基糠醇焦糖味3857-25-81649MS/RI5587.752155.11 4359.781440.43754.6337.93 4026.551135.71 3484.81249.815013.7962.3669(E)-2-辛烯-4-醇水果味20125-81-91932MS/RI12782.184156.513920.09010083.

36、091269.667917.271323.176195.980-表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析21序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油酸類（酸類（9種）種）70乙酸醋酸味64-19-71375MS/RI/O66650.0917395.2796234.4422506.9791993.7319106.7490474.627426.1690905.675783.98107554.3819642.

37、9271丙酸酸味79-09-41474MS/RI1199.32548.151307.97232.31381.07398.731199.85156.391217.06129.491688.25313.11723-甲氧基-4-羥基扁桃酸甜味、香草味55-10-7-MS/RI703.45293.582495.381156.73365.538.04333.870391.56105.261205.71568.8873己酸酸臭味142-62-11791MS/RI853.990868.9197.051360.63538.861068.94172.821166.87188.12655.26884.72743-

38、甲基丁酸酸臭味503-74-21614MS/RI624.63192.22779.76295.17664.13160.02532.77132.79467.3976.49777.19229.2275壬酸奶酪味112-05-02118MS/RI1061.11218.255464.541028.082660.371004.815541.8402188.0001085.0410.09764-甲基-2-氧代戊酸水果味816-66-01873MS/RI1017.43469.432453.8446.281481.5242.191110287.541087.1431.972635.121209.6977戊酸汗臭

39、味、酸味109-52-41683MS/RI10.223.11-104.11045.918.42238.5522.5868.1513.3678丁酸醋酸味、奶酪味107-92-61570MS/RI97.0314.17213.6847.83-2.750.49389.7956.52表2-3 機制芝麻香油的香氣化合物的定性結果（續）研究結果研究結果芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析22序號化合物名稱氣味特征CASRI定性方式相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油芳香族（芳香族（7種）種）79愈創木酚煙熏味90

40、-05-11786MS/RI/O25975.736241.1637709.518858.9447947.469579.0438545.363174.3930012.924224.4743143.676431.280苯酚塑料味、橡膠味108-95-21914MS/RI974.12426.81233.15262.751682.36316.851106.8256.4873.44199.761309.97377814-乙烯基愈創木酚烤花生味7786-61-02110MS/RI14809.53316.0617867.235214.5716494.984427.8513630.791687.0611089

41、.422362.213243.775177.4182異丁香酚花香97-54-12264MS/RI864.39247.27810.5257.771271.57464.33949.24105.19537.73191.75997.35261.6183麥芽酚焦糖味118-71-81879MS/RI/O2164.64707.15 4240.46871.443209.751057.85 3722.55417.723035.23161.464201.71970.1684苯甲醛苦杏仁味100-52-71474MS/RI1536.44626.572016.33530.321983.35531.841535.44

42、224.861887.79413.751889.32585.1185苯乙酮花香、山楂味98-86-21603MS/RI4380.641286.694872.29444.84340.43557.013114.23675.64 3233.181002.46 3632.25574.08呋喃類（呋喃類（4種）種）862-戊基呋喃泥土味、金屬味3777-69-31232MS/RI3101.818.854252.241559.05 4599.21791.533858.5633.963220.55180.494662.92583.76872-甲基呋喃可可味、薄荷味534-22-5820MS/RI/O312.

43、0693.22422.3590.41463.84151.5423.9686.48446.8393.73529.1150.28882-乙?；秽尤饰?、香油味1192-62-71448MS/RI/O2269.53641.831294.58725.912763.36186.022272.24164.71 2574.111216.61 2283.96620.44894-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮焦糖味3658-77-31935MS/RI/O4811.7702411.01938.144721.5003263.31275.049804.0101084.28445.8表2-3 機制芝麻香油的香

44、氣化合物的定性結果（續）23研究結果研究結果 芝麻香油香氣化合物定性定量芝麻香油香氣化合物定性定量分析分析圖2-2 機制芝麻香油香氣化合物個數及相對含量1、在各樣品中，含氮類化合物的含量和個數都是最高的。2、緬甸白芝麻香油總相對含量最高；莫1坦2芝麻香油總相對含量相對較高。3、6種芝麻香油檢出的總化合物個數差別不大。0100000200000300000400000500000600000700000800000緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油相對含量/ng g-1含氮化合物含硫化合物醛類酸類酮類酯類醇類芳香族化合物呋喃類化合物01020

45、30405060708090100化合物個數/個含含氮氮類類化化合合物物研究結果研究結果熱圖熱圖 緬甸白芝麻香油含氮類含氮類化合物相對含量比緬甸黑芝麻香油高；緬甸白芝麻香油含氮類含氮類化合物相對含量比坦桑芝麻香油高，并且坦桑芝麻比例越高，含氮類化合物相對含量越低；莫1坦2芝麻香油含氮類含氮類化合物相對含量也很高，但是與緬甸白芝麻香油的含氮化合物種類有差異。含含硫硫類類化化合合物物 緬甸白芝麻香油含硫類含硫類化合物相對含量比緬甸黑芝麻香油高；緬甸白芝麻香油含硫類含硫類化合物相對含量比坦桑芝麻香油高，并且坦桑芝麻比例越高，含硫類化合物相對含量越低；莫1坦2芝麻香油含硫類含硫類化合物相對含量也很高，

46、但是與緬甸白芝麻香油的含硫化合物種類有差異。研究結果研究結果熱圖熱圖酮類酮類醛類醛類研究結果研究結果熱圖熱圖酯類酯類醇類醇類芳香族芳香族類類化合物化合物酸類酸類化合物化合物呋喃類化合物呋喃類化合物研究結果研究結果熱圖熱圖 緬甸白芝麻香油除呋喃類化合物外其他類化合物相對含量比緬甸黑芝麻香油高；坦桑芝麻香油化合物總相對含量較低，并且與緬甸芝麻混合制油時，坦桑芝麻比例越高，化合物總相對含量越低；莫1坦2芝麻香油化合物總相對含量很高，但是與緬甸白芝麻香油的化合物種類有明顯差異。研究結果研究結果熱圖熱圖29研究結果研究結果 二維二維GCGC嗅聞嗅聞結果結果圖2-3 機制芝麻香油香氣化合物嗅聞數量0246

47、810121416含氮類化合物含硫類化合物醛類酮類酯類醇類酸類芳香族化合物類呋喃類化合物個數/個緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油 緬1坦1芝麻香油、緬甸白芝麻香油和莫1坦2芝麻香油嗅聞到的含氮類化合物含氮類化合物個數相對較多；莫1坦2芝麻香油、緬甸白芝麻香油、緬甸黑芝麻香油嗅聞到的含硫類化合物含硫類化合物個數相對較多。物質名稱氣味閾值(mg/kg)氣味特征OAV緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油 緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮0.0016焦糖味300712262950 20

48、39 5416677愈創木酚0.01煙熏味259737044794 3854 30004313 1-辛烯-3-醇0.001蘑菇味258225352271 1833 14302127 糠硫醇0.0004焦糊味23732108 2974 2281 160126212-乙?；拎?.01爆米花味17141997 1502 1892 14212249(E)-2-辛烯醛0.004黃瓜味、草藥味585816387 424 2894142,4-二甲基噻唑0.018烤香味575616702 522 534623 2-乙?；邕?.003爆米花味、烤堅果味502719546 439 452617 3,5-二甲基

49、-2-乙基吡嗪0.0075焦味、烤堅果229625533 492 4115376-甲基-2-乙基-吡嗪0.04烤土豆168189246 164 155216N-甲基-2-吡咯甲醛0.037烤堅果味2032372372221548二甲基二硫醚0.012硫磺味200152 153 133 131139研究結果研究結果芝麻香油中關鍵香氣芝麻香油中關鍵香氣OAV30表2-4 不同產地不同品種機制芝麻香油關鍵氣味化合物的OAV物質名稱氣味閾值(mg/kg)氣味特征OAV緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油 緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油乙酸0.5醋酸味132192 183 138

50、181214 3-甲基丁醛0.0054黑巧克力味91198 116 128269139 2-甲基吡啶0.01甜味80151124 45 104118 2,5-二甲基-3-乙基吡嗪0.166烤土豆味、烤堅果味71104 82 88 85100(Z)-2-癸烯醛0.05牛脂味7565 45 36 4151 4-乙烯基愈創木酚0.2烤花生味7388 82 67 5559(E,E)-2,4-癸二烯醛0.18油脂味4370 18 28 10289 2,3,5-三甲基吡嗪0.29堅果、烤土豆3954 5750 51582-戊基呋喃0.1泥土味、金屬味3042 45 38 3146 己醛0.075青草味25

51、31 16 22 1921 31表2-4 不同產地不同品種機制芝麻香油關鍵氣味化合物的OAV（續）研究結果研究結果芝麻香油中關鍵香氣芝麻香油中關鍵香氣OAV物質名稱氣味閾值(mg/kg)氣味特征OAV緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油苯甲醛0.06苦杏仁味253332252031 4-甲基-5-噻唑乙醇0.1脂肪味2318 27 24 1816 壬醛0.15玫瑰味2328 24 191620 2,4,5-三甲基噻唑0.045堅果味2025323115212,4,5-三甲基噁唑0.017堅果皮味、烤香味17151761611(E)-2-庚烯醛

52、0.31蔬菜味1623 12 13 289(E,Z)-2,4-癸二烯醛2.15脂肪味1525 16 14 912 5-甲基-2-乙基吡嗪0.32堅果味1418 15 17 1318 3-甲基丁酸0.041酸臭味、汗臭味1415 15 1211122,6-二甲基吡嗪1.021烤堅果味1121 18 18 1121 苯酚0.1塑料味、橡膠味912 16 10 812 異丁香酚0.1花香8812 9 595-甲基糠醛1.11焦糖味61157996-甲基-2-乙?；拎?爆米花味58 6 7 35 表2-4 不同產地不同品種機制芝麻香油關鍵氣味化合物的OAV（續）32研究結果研究結果芝麻香油中關鍵香氣

53、芝麻香油中關鍵香氣OAV物質名稱氣味閾值(mg/kg)氣味特征OAV緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油 緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油-丁內酯1奶油味、焦糖味46 5 4 46 糠醇4.5005焦糖味47 6 6 57 2-乙烯哌嗪0.7堅果味33 4 4 34 戊醛0.24發酵味21 11 112,3-二甲基吡嗪2.5堅果味1222222-甲基吡嗪27堅果味122223麥芽酚1.240 焦糖味12 2 213 丙酸0.72醋味11 1 1 12 3-甲基-2-丁酮0.81樟腦味11 1 111 己酸0.7汗臭味11 4113丁酸0.14汗臭味11-12壬酸4.6奶酪味

54、11 1111表2-4 不同產地不同品種機制芝麻香油關鍵氣味化合物的OAV（續）33研究結果研究結果芝麻香油中關鍵香氣芝麻香油中關鍵香氣OAV研究結果研究結果芝麻香油主成分分析芝麻香油主成分分析34圖2-4 6種機制芝麻香油主成分分析圖1、緬甸白芝麻香油與緬甸黑芝麻香油有明顯差異。2、緬甸白芝麻香油和坦桑芝麻香油存在明顯差異。且隨著坦桑芝麻占比越大，該芝麻香油越接近坦桑芝麻香油。3、莫1坦2芝麻香油與坦桑芝麻香油以及緬甸白芝麻香油均存在明顯差異。研究結果研究結果小結小結351、從感官方面來看，6種機制芝麻香油之間差異較小，烤堅果味、炒芝麻味和油脂味較為突出，其中烤堅果味存在顯著差異。2、從二維

55、GC香氣化合物相對含量方面來看，6個樣品存在明顯差異。在各樣品中，含氮類化合物的含量和個數都是最高的，主要特征氣味為烤堅果味。3、緬甸白芝麻香油、莫1坦2芝麻香油、緬1坦1芝麻香油的總相對含量和香氣化合物個數都相對較高。4、從OAV結果方面來看，烤堅果味的吡嗪類、噻唑類、蘑菇味的1-辛烯-3-醇、煙熏味的愈創木酚、焦糖味的4-羥基-3,5-二甲基-3(2H)呋喃酮等對芝麻香油具有較大貢獻。5、綜合香氣化合物種類、相對含量、嗅聞結果以及OAV結果來看，6種機制芝麻香油如下排序：莫1坦2芝麻香油、緬甸白芝麻香油、緬1坦1芝麻香油、緬1坦2芝麻香油、坦桑芝麻香油、緬甸黑芝麻香油 方法：方法：感官評價

56、小組由12位實驗室專業人員構成（6男，6女，年齡平均在20-25歲）。針對6個樣品利用5分快感標度法進行喜好度打分。評分標準為0-5分，其中0分為不喜歡，1分為略微喜歡，2分為一般喜歡，3分為比較喜歡，4分為非常喜歡，5分為最喜歡。研究結果研究結果喜好度喜好度評價評價喜好度排序：喜好度排序：緬甸黑芝麻香油、坦桑芝麻香油、莫緬甸黑芝麻香油、坦桑芝麻香油、莫1坦坦2芝麻香油、緬芝麻香油、緬1坦坦2芝麻香油、緬甸白芝麻芝麻香油、緬甸白芝麻香油、緬香油、緬1坦坦1芝麻香油。芝麻香油。結論：結論：香氣物質種類和含量適中的芝麻香油，喜好度更高香氣物質種類和含量適中的芝麻香油，喜好度更高。366種機制芝麻香

57、油喜好度評價種機制芝麻香油喜好度評價3.432.782.632.853.072.8500.511.522.533.54喜好度打分緬 甸黑芝麻香油緬 甸白芝麻香油緬 1坦1芝麻香油緬 1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油圖2-5 6種機制芝麻香油喜好度評分2-1 6個個機制芝麻香油的香氣成分差異比較2-2 芝麻香油關鍵香氣的鑒定研究結果研究結果372溶劑輔助風味蒸發（Solvent Assisted Flavor Evaporation，SAFE）準確稱取樣品50.000 g（精確至0.001 g），加入200 mL二氯甲烷，再加入10 L內標（2,4,5-三甲基噻唑，1.013 g/L）

58、，密封后放在4搖床中，180 r/min振蕩過夜；經過濾后取溶劑相，進行SAFE提取。提取完成后，待樣品冷卻至室溫，添加無水硫酸鈉除水，過濾。當水被充分除去后，氮吹濃縮至300 L；取1 L注入儀器，進行分析。38研究結果研究結果溶劑輔助風味蒸發法（SAFE）39圖2-6 SAFE裝置冷卻燒瓶研究結果研究結果SAFE提取提取401、6種機制芝麻香油共檢出氣味化合物105個，其中含硫類化合物20個、含氮類化合物20個、醛類化合物14個、醇類化合物14個、酮類化合物10個、酸類化合物8個、芳香族類化合物8個、呋喃類化合物6個、酯類化合物5個；2、SAFE中6種芝麻香油共同嗅聞到15種化合物，主要是

59、含氮類化合物，呈現烤堅果味；3、緬甸白芝麻香油是嗅聞化合物數量最多的，共嗅聞到39種化合物；緬1坦1芝麻香油是嗅聞化合物數量最少的，共嗅聞到21種化合物。研究結果研究結果芝麻香油關鍵香氣的鑒定41圖2-7 AEDA（香氣提取物稀釋分析）基本原理42 將香氣提取物的原液進行GC-O，之后進行系列稀釋，并利用GC-O對稀釋液進行分析和嗅聞，直到某個稀釋倍數時聞不到某個氣味為止。該稀釋倍數即為該香氣成分的稀釋因子（Flavor dilution factor,FD）。FD值越大，表明該香氣成分越重要。由此，可對香氣化合物的重要性進行排序。43研究結果研究結果 芝麻香油關鍵香氣的鑒定4-羥基-2,5-

60、二甲基-3(2H)呋喃酮（焦糖啡味）AEDA結果表明結果表明：1、緬甸白芝麻香油中共有24種香氣活性化合物；2、稀釋因子（FD）9的共有15種香氣活性化合物；3、以含氮化合物（吡嗪類）為主；4、愈創木酚和3,5-二甲基-3-乙基吡嗪的稀釋因子最高為2187。愈創木酚（煙熏味）3,5-二甲基-2-乙基吡嗪（烤堅果味）(E,E)-2,4-癸二烯醛（油脂味）2,3,5-三甲基吡嗪（堅果味）乙?；拎海▓怨叮?-甲基-2-乙?；拎海▓怨叮?,6-二甲基吡嗪（烤堅果味）3-甲基-2-乙?；拎海▓怨叮?,5-二甲基-3-乙基吡嗪（烤土豆味）2-戊基吡啶（青椒味）1-辛烯-3-醇（蘑菇味）6-甲基

61、-2-乙基吡嗪（堅果味）5-甲基-2,3-二乙基吡嗪（堅果味）2,3-戊二酮（堅果味）己醛（青草味）(E)-2-癸烯醛（泥土味）(Z,E)-2,4-癸二烯醛（油脂味）苯甲醛（杏仁味）苯乙酮（花香味）2,4-二甲基-5-乙基噻唑（烤香味）2-甲基-3-丙基吡嗪（堅果味）4-甲基噻唑（新鮮蔬菜味）乙?；邕颍▓怨叮?44研究結果研究結果 芝麻香油關鍵香氣的鑒定序號化合物名稱氣味特征CAS閾值(mg/kg)FD相對含量(ng/g)緬甸黑芝麻香油緬甸白芝麻香油緬1坦1芝麻香油緬1坦2芝麻香油坦桑芝麻香油莫1坦2芝麻香油13,5-二甲基-2-乙基吡嗪烤堅果味13925-07-00.0075218772

62、0.2645.941043.7173.8562.7350.041031.12122.4663.0514.851003.84162.162愈創木酚煙熏味90-05-10.0121874614.37256.5122779.79832.696717.12602.086656.82170.865105.96308.075618.18314.833(E,E)-2,4-癸二烯醛油脂味25152-84-50.18811429.93125.03127.3523.51845.6228.595736.36136.93949.669.094957.49545.2142,3,5-三甲基吡嗪堅果味14667-55-10

63、.29812211.665.3311158.581384.68 3120.16164.193221.460.193391.26178.23448.84297.525乙?；拎簣怨?2047-25-20.01811680.75141.198670.361739.912574.68270.982575.51435.33174269.142977.96634.9266-甲基-2-乙?；拎簣怨?2047-26-33812824.94163.9213402.43532.573746.91171.133843.9826.524158.55220.954384.2143.9572,6-二甲基吡嗪烤堅果

64、味108-50-91.021272367.83313.7516531.655037.85 3157.68369.444267.75758.233305.28432.444413.8803.7983-甲基-2-乙?；拎簣怨?3787-80-60.022749.232.742259.92428.82683.25129.041453.6630.48534.4415.99589.7998.0392,5-二甲基-3-乙基吡嗪烤土豆味13360-65-10.16627137.1551.2110636.08465.462564.57927.553560.3135.953728.7688.013496.0

65、4128.24102-戊基吡啶青椒味2294-76-00.00527850.9255.154693.39220.891204.7782.581430.3242.961114.3941.141410.9556111-辛烯-3-醇蘑菇味3391-86-40.0019720.52105.443117.6989.23706.25121.05805.1115.11779.0834.5818.9728.24124-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮焦糖味3658-77-30.00169122.353.6740.9401924.4328.85279.979.29113.7135.22331.525.47

66、136-甲基-2-乙基吡嗪烤香味13925-03-60.04975.3422.715248.26349.5263.3624.221.528.122215.5150.8525.742.92145-甲基-2,3-二乙基吡嗪堅果味18138-04-00.00059610.5747.322021.61919.65271.0328.94532.0785.08618.7733.33669.0948.19152,3-戊二酮堅果味600-14-60.0003946.8510.9194.223.6855.948.3354.980.721182.4299.4633.67表2-6 機制芝麻香油的香氣活性化合物的定性

67、結果45研究結果研究結果 芝麻香油關鍵香氣的鑒定 感官評價中緬1坦2芝麻香油和坦桑芝麻香油的烤堅果味較強，原因在于這些具有烤堅果味的吡嗪類物質起了較大貢獻。愈創木酚具有煙熏味，緬甸白芝麻香油的相對含量較高，這與感官評價結果相對應。(E,E)-2,4-癸二烯醛具有油脂味，緬1坦2芝麻香油和莫1坦2芝麻香油的相對含量最高，這也與感官評價結果相對應。研究結果研究結果小結小結46結論：結論：1、AEDA和GC-O相結合分析表明，緬甸白芝麻香油中香氣活性成分有24種；2、緬甸白芝麻香油中的香氣活性成分（FD9）為15種，其中烤堅果味的吡嗪類化合物占了10種；3、緬甸白芝麻香油中FD因子最高的香氣活性化合

68、物（2187）為3,5-二甲基-2-乙基吡嗪（烤堅果味）和愈創木酚（煙熏味）。47展望展望47348展望展望48（1）篩選建華香油風味的分子標志物，構建香油香氣活性成分的高效分析技術；（2）推斷關鍵氣味化合物的形成機理；研究不同生產階段香氣變化規律，指導香油加工過程中的風味品質控制；（3）明確芝麻香油儲藏過程中的香氣變化，實現香油風味品質的全流程監控；（4）芝麻香油產品指紋圖譜構建，為芝麻香油品質分級提供基礎。分子感官科學實驗室分子感官科學實驗室分子感官科學實驗室分子感官科學實驗室由宋煥祿教授宋煥祿教授領導，共有中高級職稱人員9人，均具有博士學位，專業背景涵蓋食品化學、分析化學、風味物質分析等領域。目前實驗室有在讀博士研究生6人，在讀碩士研究生20余人。實驗室主要研究方向實驗室主要研究方向：肉味呈味機理、果蔬風味、分子感官科學、美拉德反應機理等研究內容，從分子水平上定性、定量和描述風味，精確地構建食品的風味重組物，旨在從風味入手進行食品加工貯藏過程中的風味質量控制。團隊在研國家級課題6項，并與國內多個食品企業保持科研合作。氣相色譜氣相色譜-嗅聞嗅聞-質譜聯用質譜聯用GC-O-MS全二全二維氣相色譜維氣相色譜-嗅聞嗅聞-質譜聯用質譜聯用GCGC-O-MS液相色譜液相色譜-質譜聯用質譜聯用HPLC-MS國家級一流本科課程免費學習謝謝！謝謝！敬請批評指正！敬請批評指正！